קביעה וטיפול ישיר של דגימות מים מזוהמות

קביעה וטיפול ישיר של דגימות מים מזוהמות

כשאנחנו מנתחים דגימות מים לצורך פיקוח סביבתי, אנו נתקלים לעתים קרובות בדגימות מים מזוהמות עם כרומה גבוהה, דוגמת דגימות מים המזוהמות על ידי מי שפכים המוזרמים מתעשיית הייצור, שיזוף, דפוס וצביעה. לא רק שיש להם כרומה גבוהה, יש להם גם רמות גבוהות של חומר אורגני, מה שמקשה על הניתוח. אם המדגם נבדק ישירות, הוא יגרום להפרעה קשה לנקודת הסיום של מחוון הטיטרציה ולסולם הצבעים הקולימטריים בניתוח כימי, ולמנוע את הניתוח התקין של המכשיר, כגון חסימת מערכת הדגימה וזיהום של גורם החישה. לפיכך, יש להקפיד על טיפול נכון לפני ניתוח דגימות המים המזוהמים.

העיקרון של טיפול מוקדם של דגימות מים מזוהמות הוא: ביטול השפעת החומרים המפריעים על הקביעה מבלי לשנות את התוכן המקורי של הרכיבים הנמדדים. מכיוון שהרכבו של החומר המפריע הוא די מסובך, קשה להחריג אותו בשיטת עיבוד פשוטה, ויש לאמץ שיטות עיבוד שונות עבור רכיבי בדיקה שונים.

בשנים האחרונות ביצענו מספר רב של משימות בדיקת דגימות מים סביבתיות, שחלק ניכר מהן הן דגימות מים מזוהמות. בפועל אנו מתייחסים לספרות רלוונטית, ולוקחים שיטות מדידה ישירות (שיטה פוטנציאלית, שיטת טיטרציה פוטנציומטרית) וטיפול מקדים במדגם (צבעי פחם פעילים, טיפול בעיכול, זיקוק, אפר בטמפרטורה גבוהה וכו ') לרכיבים בדגימות מים מזוהמים שונים . לאחר מכן בצע את שיטת הניתוח.

ראשית, קביעה ישירה של דגימות מים מזוהמות

1． קביעת חומציות ופחמן דו חמצני חופשי

קח 50 מ"ל מדגימת המים שתיבדק בכוס, הוסיפי מוט מערבבים, הניח אותו על מערבב מגנטי, הניח את שתי האלקטרודות של מד החומציות המותאם לכוס, התחל את המיקסר והשתמש ב -0.100 מ"ל / ליטר הידרוקסיד. תמיסת הנתרן ירדה ל- pH של 8.2-8.4, ונרשמה כמות תמיסת הנתרן הידרוקסיד. כאשר ערך ה- pH של דגימת המים גדול מ- 4.0, כמות תמיסת הנתרן הידרוקסיד הנצרכת היא החומציות הכוללת המתאימה או תוכן פחמן דו חמצני חופשי; אם ערך ה- pH של דגימת המים נמוך מ- 4.0, יש לקחת דגימת מים נוספת בכבשן חשמלי להרתיח למשך 2-3 דקות. לאחר הקירור, חישב כמקודם. ההבדל בתמיסת הנתרן הידרוקסיד הנצרך לצורך טיטרציה של שתי דגימות מים הוא תכולת הפחמן הדו-חמצני החופשי המקביל.

החישוב של החומציות הכוללת, החומציות החזקה, החומציות החלשה ותכולת הפחמן הדו-חמצני החופשי זהה לשיטת הכוונון המחוון.

2． קביעת אלקליות מוחלטת (קרבונט, ביקרבונט, הידרוקסיד)

קח 50 מ"ל מדגימת המים שתיבחן בכוס, הוסיפי מוט ערבוב, הניח אותו על מערבב מגנטי, הניח את שתי האלקטרודות של מד החומציות המותאם לבוס, הפעל את המיקסר והשתמש ב -4040 מ"ל / ליטר הידרוכלורי תמיסת חומצה צניחה ל- pH של 4.2 עד 4.4 ותעד את כמות תמיסת החומצה ההידרוכלורית.

כאשר ערך ה- pH של דגימת המים גדול מ- 8.4, יש להוריד את ערך ה- pH ל 8.2, יש לרשום את הקריאה (P) ואז ניתן להמשיך את ערך ה- pH ל- 4.2 עד 4.4, ואת הקריאה (M) יש להקליט.

החישובים של תכולה בסיסית הכוללת, קרבונט, ביקרבונט והידרוקסיד זהים לאלה של שיטת הכוונון המחוון.

בשני הניסויים שלמעלה, כשמכניסים את שתי האלקטרודות של מד החומציות לבוסן, היזהר שלא להפעיל את המיקסר, כדי לא לשבור את האלקטרודה עם המיקסר.

קביעה וטיפול ישיר של דגימות מים מזוהמות

טיפול מוקדם של דגימות מים מזוהמות

עבור אובייקטים לגילוי שונים יש להשתמש בשיטות טיפול שונות. השיטות העיקריות הן:

1. קביעת כלוריד

קח 50 מ"ל מדגימת המים המזוהמת שתיבדק בכלי מאייד פורצלן, הוסף 1.0 מ"ל מתמיסת נתרן קרבונט 1.0 מ"ל / ל, התאדה ליובש על אמבטיית חול והעבירה לתנור בטמפרטורה גבוהה בטמפרטורה של 600-700 מעלות צלזיוס למשך 5-10 דקות, או לפיד האלכוהול מאוורר לחלוטין. לאחר הקירור ממיסים את המשקעים ב -50 מ"ל מים מזוקקים, מוסיפה טיפה אחת של אינדיקטור פניולפתלין, והיא מנוטרלת עם 1.0 מ"ל / ל חומצה גופרתית עד שהיא חסרת צבע. במקביל מבוצעת בדיקה ריקה.

2. קביעת סולפט

קח 50 מ"ל מדגימת המים המזוהמת שתיבחן בכוס, הוסף 5 ליטר של 1 + 1 חומצה הידרוכלורית, התאדה לייבוש על אמבטיית חול, הוסף 5 מ"ל אקווה רג'ה, התאדה לייבוש, שטף את הקיר במעט כמות מים, והתאיידו מחדש (חזרו על 2 ～ 3 פעמים), הסירו את הקירור, הוסיפו 50 מ”ל מים מזוקקים, התאימו את החומציות לאחר פירוק המשקעים, ואז נמדדו את הסולפט בשיטה הנפחית או בשיטה הכבדית. . במקביל מבוצעת בדיקה ריקה.

אם תכולת הברזל של דגימת המים גבוהה, ניתן לנטרל את התמיסה המטופלת במי אמוניה 1 + 1 עד שהם הופכים לבסיסים. לאחר שהברזל נוצר לחלוטין להידרוקסיד ברזל, הוסיפו 3 עד 5 טיפות מי אמוניה, והשאירו למשך שעה אחת לסינון. שוטפים את הכוס ונייר הסינון שלוש פעמים במים מזוקקים, אוספים את כל הסינון שבכוס, התאם את החומציות לאחר הרתיחת האמוניה, ואז נמדד את רדיקל הגופרתי על פי השיטה הנ"ל.

3． קביעת חנקה

קח 25 מ"ל מדגימת המים המזוהמת שתיבדק בכוס, הוסף 2 מ"ל תמיסת אלומיניום הידרוקסיד ומערבב. לאחר 10 דקות הוא סונן למאייד פורצלן, והכוס ונייר הפילטר נשטפו מספר פעמים במים מזוקקים. לסינון נוספו 2 מיליליטר של תמיסת נתרן קרבונט 0.1 מ"ל / ליטר, התאיידו ליובש באמבטיית חול ואז נעשה שימוש בשיטה הקולורימטרית לקביעת החנקה. במקביל מבוצעת בדיקה ריקה.

הכנת תמיסת אלומיניום הידרוקסיד: ממיסים 62 גרם של סולפט אלומיניום משני (AR) או 171 גרם של אלומיניום גופרתי אשלגן (AR) בתוך 500 מ"ל מים, ומוסיפים באטיות מים אמוניה מרוכזים. לאחר שנוצר כל יוני האלומיניום להידרוקסיד מאלומיניום, יש לסנן באמצעות יניקה. שוטפים במים עד שאין יוני כלוריד (בדוק עם חנקתי כסף), ואז הסר את הקולואיד האלומיניום הידרוקסיד והוסף 300 מ"ל מים מזוקקים לנער ומניחים בצד.

4. קביעת ניטריט

קח 25 מ"ל מדגימת המים המזוהמת שתיבדק בכוס, הוסף 2 מ"ל תמיסת אלומיניום הידרוקסיד ומערבב. לאחר 10 דקות, סנן לצינור 50 מ"ל קלרימטרי, שוטף את הכוס ונייר סינון מספר פעמים במים מזוקקים (היזהר שלא להכניס את הנפח הכולל ל -50 מ"ל), ואז קבע את הנייטריט באמצעות קולורמטריה. במקביל מבוצעת בדיקה ריקה.

תמיסת האלומיניום הידרוקסיד הוכנה כנ"ל.

5. קביעת מלח אמוניום

קח 250 מ"ל מדגם מים מזוהם כדי להיבדק בבקבוק זיקוק, התאם לניטרליות עם 0.1 מילול / ל 'חומצה גופרתית או נתרן הידרוקסיד (בדוק עם נייר בדיקת pH מדויק), הוסף כמה חרוזי זכוכית למניעת פיצוץ, והשתמש ב -10 מ"ל 2 כוס קטנה של תמיסת חומצה בורית% מקבלת את התזקיק (יש להכניס את צינור העיבוי לתמיסת חומצת בור). חבר את מערכת הזיקוק כך שלא תהיה נזילת גז. ואז להוסיף 10 מ"ל של תמיסת חיץ פוספט לבקבוק הזיקוק ולחמם את הזיקוק ליצירת התזקיק. עד 100 מ"ל. במקביל, מים מזוקקים נטולי אמוניה שימשו כמבחן ריק. קח חלק מהתזקיק כדי לקבוע יון אמוניום על ידי קולורמטריה.

הכנת תמיסת חיץ פוספט: 7.15 גרם של מים דו-מימן אשלגן מים משניים (AR) ו -45.08 גר 'פוספט מימן דיפלוטמי (AR) מומסים בכמות קטנה של מים מזוקקים שאינם אמוניה, מועברים לבקבוק נפח 500 מ"ל, ומוסיפים עם מים מזוקקים נטולי אמוניה קבעו את עוצמת הקול לסולם.

6. קביעת אשלגן, נתרן, סידן, מגנזיום, ברזל, נחושת, עופרת, אבץ, מנגן, קדמיום וכו '.

על פי הצרכים של כל פרויקט, קח כמה דגימות מים מזוהמות לכוס, הוסף 1 מ"ל של חומצה חנקתית מרוכזת לכל 100 מ"ל מדגם מים, להתאדות על אמבטיית חול ואז להוסיף 5 מ"ל אקווה רג'ה ו 100 מ"ל מים מדגם. 5 מיליליטר של חומצה פרכלורית, אידוי עד שהעשן הלבן נעלם, שוטפים את קיר הספל בכמות קטנה של מים מזוקקים ומאדים לייבוש. חזור על הפעולה זו פעמיים או שלוש ואז הוסף כמות מתאימה של מים מזוקקים וחומצה כלורית מרוכזת של 0.5% במים המדגמים המקוריים כדי להמיס את המשקעים. ואז מדללים אותו לנפח הדגימה המקורי במים מזוקקים. התוכן של כל אחד מהרכיבים נקבע על ידי ניתוח קליטה אטומית. במקביל מבוצעת בדיקה ריקה.

אם שיטת המדידה מחייבת שליטה בחומציות, יש להקפיד על התאמת החומציות שלה.

7. דהייה של פחמן פעיל לקביעת סידן, מגנזיום, נתרן, אשלגן, סולפט, כלוריד (דגימות מים צבעוניים מזוהמים קלות)

קח 200 מ"ל מדגימת המים המזוהמת שתיבחן בכוס, הוסף כ -3 גרם אבקת פחמן פעיל ובחישה. לאחר שעה סננו התמיסה, והסינון נאסף בבקבוק נפח של 200 ליטר. יסודות הנתרן והאשלגן נמדדו בשיטת פוטומטר להבה, ושאר המרכיבים נמדדו בשיטת נפח.