איסוף דגימות מים
השיטות הנפוצות לקביעת אמוניה הן צבעים ריאגנטיים של נסלר, צבעי פנול-היפוכלוריט, שיטת אלקטרודה ושיטת טיטרציה. הבחירה בשיטת קביעת האמוניה צריכה לשקול שני גורמים עיקריים, כלומר ריכוז האמוניה והנוכחות של חומרים מפריעים. שתי השיטות הצבעוניות הישירות מוגבלות לקביעת מי שתייה נקיים, מים טבעיים ושפכים מטוהרים מאוד, ולכן צבע המים האלה צריך להיות נמוך מאוד. עכירות, צבע ומגנזיום, סידן וחומרים אחרים שניתן לזרז על ידי יונים הידרוקסידיים יכולים להפריע למדידה, וניתן להסירם על ידי predistillation: אם ריכוז האמוניה גבוה, סוף סוף להשתמש בשיטת titration: צבע ועכירות נגד אלקטרודה שיטה כדי לקבוע אמוניה אין השפעה. דגימות מים בדרך כלל אינן דורשות טיפול מקדים, ויש להן את היתרונות של פשטות וטווח מדידה רחב, אך הקביעה מושפעת מריכוזים גבוהים של יונים מומסים.
חסוך דגימות מים
השתמש בדגימות טריות לקבלת התוצאות האמינות ביותר. דגימות מים יש לנתח בהקדם האפשרי לאחר איסוף ומיד להרוס כלור שיורית כדי למנוע ממנו להגיב עם אמוניה (0.5mL 0.35% נתרן thiosulfate יכול להסיר 0.25 מ"ג שאריות כלור). אם זה לא יכול להיות מנותח בזמן לאחר הדגימה, 0.8mL של חומצה גופרתית מרוכזת יש להוסיף לכל ליטר של דגימת מים כדי להפוך את ה- pH בין 1.5 ל 2.0, ולאחסן ב 4 מעלות צלזיוס. דגימות שפכים מסוימות דורשות חומצה גופרתית מרוכזת יותר כדי להגיע לערך חומציות זה. לפני הקביעה, לנטרל עם אלקלי. יש גם ספרות המציעה הוספת 20-40 מ"ג של HgCL2 לליטר מים לאחסון.
טיפול מקדים בדגימות מים
על מנת לקבל תוצאות מדויקות, מומלץ לזקק מראש את המדגם. בדגימת המים שהותאמה לנייטרלי, מוסיפים תמיסת חיץ פוספט כדי לשמור על ה- pH על 7.4 וחום לזיקוק. האמוניה מזוקקת במצב גזי ונספגת בחומצה גופרתית (0.01 ~ 0.02mol / L) או חומצה בורית (2%) בתמיסה, בעת שימוש בשיטה האורימטרית או בשיטת הטיטרציה של נסלר, ראוי יותר להשתמש בחומצה בורית כנוזל הספיגה. בעת שימוש בהיפוכלוריט פנול או שיטת אלקטרודה סלקטיבית אמוניה, חומצה גופרתית יש להשתמש כנוזל הספיגה.
pH של המים יש השפעה רבה על ההתאוששות של אמוניה. אם ה- pH גבוה מדי, ניתן להמיר כמה תרכובות אורגניות המכילות אמוניה לאמוניה: ה- pH נמוך, וההתאוששות של האמוניה אינה שלמה. בדרך כלל, ניתן להוסיף את המדגם לפתרון המאגר כדי להשיג את ה- pH הרצוי. ערך, דגימת מים היא חומצית או אלקליין, אתה יכול להוסיף 1mol / L (1/2H2SO4) פתרון חומצה גופרתית כדי להתאים את ה- pH לנייטרלי. אבל עבור כמה דגימות מים, גם אם הוא מותאם ניטרלי, ולאחר מכן הוסיף עם פתרון חיץ, ה- pH הוא עדיין הרבה מתחת לערך הצפוי. עבור דגימות מים לא ידועות, למדוד את ה- pH לאחר זיקוק. אם רמת ה- pH אינה בטווח של 7.2~ 7.6, יש להגדיל את כמות המאגר. בדרך כלל, 10mL של פתרון מאגר פוספט יש להוסיף עבור כל 250 מ"ג של סידן. מדינות זרות ממליצות גם להשתמש בתמיסת חיץ בוראט כדי לאגור את דגימת המים ל- pH 9.5 לזיקוק, אשר יכול להפחית את ההידרוליזה של ציאניט ותרכובות חנקן אורגניות (כגון גליצין, אוריאה, חומצה גלוטמית ואצטטמיד וכו '). בשלב זה, אוריאה הידרוליזה רק כ 7%, בעוד ציאניט הוא כ 5%. הוא גם הציג כי לאחר דגימת המים מותאם ניטרלי עם נתרן הידרוקסיד, כמות קטנה של תחמוצת ברזל אבקת מתווסף זיקוק.
