גורמים המשפיעים על קביעת זרחן מוחלט על ידי אמוניום מוליבדט ספקטרופוטום
1. שטיפת בקבוקי דגימה ואחסון לדוגמה
מאז זרחן הכולל הוא נספג בקלות, בקבוק הדגימה יש לנקות לפני הדגימה. בעת ניקוי, אתה יכול לשטוף עם קרם חומצה כרומית הראשון לשטוף את החומר הזר דבק הקיר הפנימי של בקבוק הדגימה, ולאחר מכן לשטוף עם מי ברז ומים מזוקקים כדי לשלוט על היובש. אין להשתמש בחומר ניקוי זרחן לקרצוף. דגימת המים של הזרחן הכולל אינה יציבה ויש לנתח אותה מיד לאחר הדגימה כדי למזער את השינוי בתוצאת הקביעה. אם הניתוח לא יכול להתבצע מיד לאחר הדגימה, להוסיף חומצה הידרוכלורית או חומצה גופרתית לדגימה כדי pH ≤ 2, ולקבוע בהקדם האפשרי בתוך 24 שעות.
2. ההשפעה של אשלגן לשכנע על תוצאת הקביעה
בקביעה היומית של זרחן מוחלט, אשלגן לשכנע יש השפעה רבה על תוצאות הקביעה. איכות אשלגן זמין מסחרית שכנוע אינו אחיד ואת התוכן טומאה הוא גבוה, וכתוצאה מכך ספיגה ריקה גבוהה, אשר משפיע על תוצאות הניסוי. לכן, להשתמש אשלגן מיובא לשכנע ככל האפשר. שנית, בתהליך ההכנה של אשלגן לשכנע, כי זה לא קל להתמוסס, זה יכול להיות מומס באמבט מים על אמבט מים, אבל הטמפרטורה לא תעלה על 50 מעלות צלזיוס כדי למנוע את הטמפרטורה מלהיות גבוה מדי אשלגן לשכנע פירוק וכישלון.
3. השפעת כרומה ועכירות
השפכים שאנו בודקים באופן שגרתי נתקלים לעתים קרובות בצבע או בעכירות במדגם המים, מה שמחייב אותנו להשתמש בפיצוי בצבע עכירות כדי למנוע את השפעתו על תוצאת המדידה הסופית. בתהליך המדידה, לאחר שעיכלנו את הדגימה בטמפרטורה גבוהה, נגלה כי דגימת המים מתבהרת. כאשר תכולת הזרחן הכוללת במדגם נמוכה והמדגם עכור, שיטה זו מתאימה ומדויקת יותר.
4. להמיס את השפעת הזמן
בתנאים ניטרליים, המדגם מתעכל באשלגן משכנע, וכל הזרחן הכלול מחומצן לאורתופוספט. במדיום חומצי, אורתופוספט מגיב עם אמוניום מוליבדט כדי ליצור חומצה הטרופולית phosphomolybdenum בנוכחות מלח אנטימון, אשר מופחת מיד על ידי חומצה אסקורבית כדי ליצור קומפלקס כחול שצבעו פרופורציונלי ישירות לריכוז. לקבוע את תוכנו על ידי ספקטרופוטומיה. זה מראה כי השינוי של זמן העיכול משפיע ישירות על שיעור ההמרה של אורתופוספט. בתיאוריה, אם שיעור ההמרה של אורתופוספט הופך נמוך יותר, התוכן הכולל של הזרחן של דגימת המים יושפע גם הוא ישירות ויהפוך קטן יותר. לאחר ההמרה של שאינם אורתופוספט במדגם המים הושלמה, העיכול הבא הוא מיותר. לכן, זמן העיכול הטוב ביותר הוא 30 דקות (עיין במדריך המכשיר לפרטים).
5. השפעת טמפרטורת הצבע וזמן הצבע
עבור דגימות בריכוז גבוה, תגובת הצבע מהירה יותר, וניתן לפתח את הצבע לחלוטין בתוך 7-8 דקות. זמן התפתחות הצבע של דגימות בריכוז נמוך ארוך יותר; כאשר הטמפרטורה גבוהה, המולקולות נעות מהר יותר, וזמן התפתחות הצבע מתקצר. בחורף, טמפרטורת החדר היא לעתים קרובות נמוכה מאוד, אשר דורש הגדלת הטמפרטורה הסביבתית של תגובת הצבע של המדגם. תגובת הצבע יכולה להתבצע באמבט מים ב 20-30 מעלות צלזיוס כדי להבטיח זמן פיתוח צבע מלא של 15 דקות. זה צריך להימדד בהקדם האפשרי לאחר התפתחות הצבע הושלמה, כדי למנוע דהייה להשפיע על הספיגה.
6. ספיחה של הקובטה
כחול phosphomolybdenum הצבעוני הסופי יש ספיחה חזקה על cuvette, ואת הספיחה ברורה במיוחד בריכוזים גבוהים, מה שמוביל לתוצאות גבוהות יותר. לצורך קביעה מדויקת, עבור דגימות בריכוז גבוה, אתה יכול לקחת מדגם אחד עבור כל מדידה, לשטוף את cuvette 3 פעמים עם מים מזוקקים, ולאחר מכן למדוד את המדגם הבא, ולנסות לקבוע את הריכוז מנמוך לגבוה כדי להפחית את השגיאה הנגרמת על ידי ספיחה. לאחר השלמת המדידה, לעתים קרובות ניתן לראות ספיחה כחולה ברורה על הקיר של cuvette. Cuvette צריך להיות ספוג קרם חומצה כרומית או לדלל חומצה חנקתית לזמן מה, ולאחר מכן שטף לשימוש הבא
