במים טבעיים ובמי שפכים, זרחן כמעט קיים בצורה של פוספטים שונים. הם מחולקים לאורתופוספטים. פוספטים דו-מרוכזים ופוספטים אורגניים הם אחד המרכיבים החיוניים לצמיחה ביולוגית. עם זאת, תכולת הזרחן בגוף המים גבוהה מדי, מה שעלול להוביל להתרבות מופרזת של אצות, ולגרום להתייברות גוף המים [l]. נכון לעכשיו, לגופי המים של הנהרות הפנימיים והאגמים והמאגרים של ערים שונות בסין יש דרגות שונות של החדרה. לכן, זרחן הוא אינדיקטור חשוב להערכת איכות המים.
גורמים המשפיעים על קביעת הזרחן הכולל על ידי ספקטרופוטומטריה של אמוניום מוליבד
1. שטיפת בקבוקי דגימה ואחסון לדוגמא
מאחר שקל לספוג את הזרחן הכולל, יש לנקות את בקבוק הדגימה לפני הדגימה. בעת הניקוי, ניתן לשטוף תחליב עם חומצה כרומית בכדי לשטוף את החומרים הזרים הנצמדים לדופן הפנימית של בקבוק הדגימה, ואז לשטוף במי ברז ובמים מזוקקים כדי לשלוט על היובש. אין להשתמש בחומר ניקוי זרחני לקרצוף. דגימת המים של הזרחן הכולל אינה יציבה ויש לנתח אותה מיד לאחר הדגימה כדי למזער את השינוי בתוצאת הקביעה. אם לא ניתן לבצע את הניתוח מיד לאחר הדגימה, הוסף חומצה הידרוכלורית או חומצה גופרתית לדגימה ל- pH ≤ 2, וקבע בהקדם האפשרי תוך 24 שעות.
2. השפעת האשלגן מחלחלת על תוצאת הקביעה
בקביעה היומית של זרחן כולל, לאשלגן פרסולפט יש השפעה רבה על תוצאות הקביעה. האיכות של אשלגן פרסולפט זמין מסחרית היא לא אחידה ותכולת הטומאה גבוהה, מה שמוביל לספיגת ריק גבוהה ומשפיע על תוצאות הניסוי. לכן, השתמש ככל האפשר באשלגן מיובא. שנית, בתהליך ההכנה של אשלגן פרסולפט, מכיוון שאינו קל להתמוסס, ניתן להמיס אותו באמבט מים על אמבט מים, אך הטמפרטורה לא תעלה על 50 ℃ כדי למנוע את הטמפרטורה גבוהה מדי ואשלגן הפרסולפט מפירוק וכישלון.
3. השפעת הכרומה והעכירות
בשפכים שאנו בודקים באופן שגרתי, אנו נתקלים לעיתים קרובות בצבע או עכירות בדגימת המים, דבר המחייב אותנו להשתמש בפיצוי צבע עכירות כדי למנוע את השפעתם על תוצאת המדידה הסופית. בתהליך המדידה, לאחר עיכול הדגימה בטמפרטורה גבוהה, נגלה שדגימת המים מתבהרת. כאשר תכולת הזרחן הכוללת בדגימה נמוכה והדגימה עכורה, שיטה זו מתאימה ומדויקת יותר.
4. ממיסים את השפעת הזמן
בתנאים ניטרליים, הדגימה מתעכלת באשלגן פרסולפט, וכל הזרחן הכלול בה מחומצן לאורטופוספט. במדיום חומצי, אורתופוספט מגיב עם אמוניום מוליבד ליצירת חומצה הטרופולית פוספומיבידנית בנוכחות מלח אנטימון, המופחת מיד על ידי חומצה אסקורבית ליצירת קומפלקס כחול שצבעו פרופורציונלי באופן ישיר לריכוזו. קבע את תוכנו על ידי ספקטרופוטומטריה. זה מראה ששינוי זמן העיכול משפיע ישירות על שיעור ההמרה של אורתופוספט. בתיאוריה, אם שיעור ההמרה של אורתופוספט יהיה נמוך יותר, גם תוכן הזרחן הכולל של דגימת המים יושפע ישירות ויהיה קטן יותר. לאחר השלמת ההמרה של שאינו אורתופוספט בדגימת המים, העיכול שלאחר מכן מיותר. לכן זמן העיכול הטוב ביותר הוא 30 דקות (עיין במדריך המכשירים לפרטים).
5. השפעת טמפרטורת הצבע וזמן הצבע
עבור דגימות בריכוז גבוה, תגובת הצבע מהירה יותר, וניתן לפתח את הצבע לחלוטין תוך 7-8 דקות. זמן פיתוח הצבע של דגימות בריכוז נמוך ארוך יותר; כאשר הטמפרטורה גבוהה, מהירות התנועה המולקולרית מהירה וזמן פיתוח הצבעים מתקצר. בחורף טמפרטורת החדר לרוב נמוכה מאוד, מה שצריך להגביר את הטמפרטורה הסביבתית של תגובת הצבע של המדגם. את התגובה הצבעונית ניתן לבצע באמבט מים בטמפרטורה של 20-30 מעלות צלזיוס כדי להבטיח זמן פיתוח צבע מלא של 15 דקות. יש למדוד אותו בהקדם האפשרי לאחר השלמת פיתוח הצבע, כדי למנוע דהייה להשפיע על הספיגה.
6. ספיחה של הקובטה
לכחול הפוספומוליבדן הצבעוני הסופי ספיחה חזקה על הקובטה, במיוחד ספיחה בריכוז גבוה, מה שמוביל לתוצאות גבוהות יותר. לקביעה מדויקת, עבור דגימות בריכוז גבוה, ניתן לקחת דגימה אחת לכל מדידה, לשטוף את הקובטה במים מזוקקים 3 פעמים, ואז למדוד את הדגימה הבאה, ולנסות לקבוע את הריכוז מהנמוך לגבוה על מנת להפחית את שגיאה הנגרמת מספיחה. לאחר השלמת המדידה, לעתים קרובות ניתן לראות סופחי כחול ברורים על קיר הקובטה. יש להשרות את הקובטה בקרם חומצה כרומית או חומצה חנקתית מדוללת לזמן מה, ואז לשטוף לשימוש הבא.
